
使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。
在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。
用酸碱滴定
1、将一定体积的草酸放入洁净的锥形瓶中,将氢氧化钠标准溶液装入润洗过的碱式滴定管。
2、以酚酞为指示剂,严格按照酸碱滴定的方法进行滴定。
3、根据反应的计量关系,即可求出草酸的量。
氢氧化钠的标定实验步骤如下:
1、用移液管移取25.00mL草酸标准溶液,注入锥形瓶内。

2、在碱式滴定管内注入氢氧化钠溶液至零刻度以上(碱式滴定管要不要用待装的氢氧化钠溶液润洗2-3次),赶走滴定管阀门下端的气泡,调节管内液面的位置恰好为0.00,记下此时滴定管内液面位置的读数(V1(NaOH))。

3、将盛有草酸标准溶液的锥形瓶内加入酚酞指示剂1-2滴,然后用氢氧化钠溶液滴定。滴定时,左手控制滴定管阀门滴入氢氧化钠溶液,右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈,使瓶底离滴定台高2-3cm,滴定管下端伸入瓶口内约1cm。

4、沿同一方向按圆周摇动锥形瓶,使溶液混合均匀。滴定开始时,滴速可以快一些,但必须成滴而不能成线状流出。随着滴定的进行,滴落点周围出现暂时性的颜色变化,但随着摇动锥形瓶,颜色变化很快。

5、接近终点时,滴落点周围颜色变化较慢,这时就应逐滴加入,加一滴后把溶液摇匀,观察颜色变化情况,决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬而不落,用锥形瓶内壁把液滴靠下来(这时加入的是半滴溶液),用洗瓶吹洗锥形瓶内壁,摇匀。

6、如此重复操作直至粉红色半分钟内不消失为止,即可认为到达终点,记下此时滴定管内液面位置的读数(V2(NaOH))。
7、平行滴定两次,若两次滴定所用氢氧化钠溶液的体积之差不超过0.20mL,即可取其平均值,计算氢氧化钠溶液的准确浓度。

氢氧化钠的性质:
氢氧化钠具有强碱性和有很强的吸湿性。易溶于水,溶解时放热,水溶液呈碱性,有滑腻感;腐蚀性极强,对纤维、皮肤、玻璃、陶瓷等有腐蚀作用。与金属铝和锌、非金属硼和硅等反应放出氢;与氯、溴、碘等卤素发生歧化反应;与酸类起中和作用而生成盐和水。
取以至浓度的氢氧化钠一定体积与锥形瓶,用甲基橙做指示剂,用酸式滴定管装草酸,记下所用草酸体积即可仪器:锥形瓶,酸式滴定管
基本原理
滴定是常用的测定溶液浓度的方法.利用酸碱滴定(中和法)可以测定酸或碱的浓度.将标准溶液加到待测溶液中(也可以反加),使其反应完全(即达终点〕,若待测溶液的体积是精确量取的,则其浓度即可通过滴定精确求得.
用已知浓度的标准草酸(H2C2O4)来测定氢氧化钠溶液浓度,其反应方程式为:
H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O
若以CH2C2O4,CNaOH分别表示H2C2O4,NaOH物质的量浓度(mol·dm-3),VH2C2O4,VNaOH分别表示两者的体积(dm3 或 cm3 ),根据上述方程式可得:
CNaOH·VNaOH=2 C H2C2O4·VH2C2O4
因为酸的浓度 c H2C2O4是标准的,酸的体积VH2C2O4可由移液管精确量取,而碱的体积VNaOH 则可由滴定管精确读出,有了这3个数据,碱的浓度cNaOH 即可按上式算出.这种用滴定方法,利用已知浓度的标准溶液来确定未知浓度的溶液浓度的过程称为标定.
由于酸碱溶液一般是无色的,因此中和反应的终点要借助于指示剂的变色来确定.强碱滴定强酸时一般用酚酞指示剂,强酸滴定强碱时一般用甲基橙作指示剂.
本实验用草酸标准溶液标定氢氧化钠溶液的浓度,再用已知浓度的氢氧化钠溶液测定盐酸的浓度.
1.仪器洗涤
滴定管和移液管:铬酸洗液,自来水,蒸馏水(2-3次),待取液(2-3次)
锥形瓶:肥皂粉或洗洁净,自来水,蒸馏水,待取液
2.滴定管的使用准备
检漏,洗涤,装液,赶气泡,调液,滴定,读数,记录.
3.NaOH溶液浓度的标定:用已知浓度的草酸标准液滴定NaOH溶液
4.HCl溶液浓度的测定:用测得准确浓度的NaOH溶液滴定自配的HCl溶液
5.实验数据记录和结果处理.
五,滴定注意事项
⒈ 滴定完毕后,尖嘴外不应留有液滴,尖嘴内不应有气泡;
⒉ 滴定过程中,碱液可能溅在锥形瓶内壁的上部,半滴碱液也是由锥形瓶内壁碰下来的,因此将到终点时,要用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,以免引起误差.
⒊ 弱酸强碱中和终点的溶液显微碱性,会吸收空气中CO2.而使溶液趋近中性,因此已达终点的溶液久置后酚酞会褪色但这并不说明中和反应没有完成.
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